本发明提供了一种以有机/无机杂化介孔薄膜为基体，通过浸渍法组装金属离子制备金属硫化物纳米粒子与介孔薄膜复合材料的方法。与现有技术的差异在于：通过共缩聚法一步制备出在介孔孔道内表面均匀分布巯基的有机/无机杂化薄膜，以此组装金属离子，并通过焙烧一步得到金属硫化物纳米粒子与介孔薄膜的复合材料。杂化薄膜内掺量可控的巯基不仅可以通过配位作用分散和锚固金属离子，解决制备金属硫化物纳米粒子在介孔管口的堵塞问题，还可以作为潜在的硫源，使得制备硫化物只需引入金属元素。该工艺过程简单、耗时短，可以通过介孔材料的孔径有效地控制纳米粒子的尺寸及其分布，制得的金属硫化物纳米粒子与介孔薄膜复合体具有优异的光学和电学特性。