本发明公开了一种钆掺杂介孔碳球纳米粒子的制备方法，将溴乙酸加入到去离子水中，水浴条件下加入NaOH、AEEA并加热，再加入NaOH继续搅拌，将得到的产物进行旋蒸，然后用乙醇洗涤、真空干燥后得Si‑DTTA；取去离子水，磁力搅拌，加入Si‑DTTA使其溶解，同时加入GdCl₃及NaOH至pH=9继续搅拌，对产物液旋转蒸发浓缩得Gd‑Si‑DTTA溶液；将CTAB、去离子水、氨水以及无水乙醇加入烧瓶中，搅拌使CTAB溶解，随后将间苯二酚加入到上述溶液中，持续搅拌，再将TEOS、Gd‑Si‑DTTA、甲醛加入混合液中，保持磁力搅拌并加热；反应结束后将产物进行抽滤、洗涤、干燥、煅烧及刻蚀，得到Gd‑MCNs。本发明在制备的同时掺杂磁共振成像造影剂，使其在保持介孔碳球的载药能力的基础上，同时满足成像及光热治疗一体化的目的。