本发明提供了一种纳米二氧化锡颗粒原位包裹/碳纳米管复合粉体及制备方法。其特征在于利用蒸汽相法制备了包裹完全的碳纳米管复合粉体。在蒸汽相反应釜中，固相组成为含有碳纳米管和SnCl₄的N，N′－二甲基甲酰胺溶液或水溶液，液相为纯蒸馏水或氨水，在90－120℃水热处理，利用液相中的水或氨气与水的混和气体不断转移到固相中从而与固相中的SnCl₄发生反应，实现二氧化锡在碳纳米管上的包裹。制备过程简单，所得复合粉体的结构特征是纳米二氧化锡颗粒均匀分布在碳纳米管的管壁上，也有少部分填充到碳纳米管管腔中，可实现纳米二氧化锡对碳纳米管的完全包覆。本方法合成的复合材料在气敏、催化，导电方面有一定的应用前景。