本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)合成反应中聚合溶剂的循环利用的方法，属于高分子材料合成领域。对苯二胺与对苯二甲酰氯在N－甲基吡咯烷酮－氯化钙溶剂体系中低温缩聚反应结束后，用中和剂中和至中性，再加去离子水或回收水洗涤PPTA，然后过滤，收集过滤液、洗涤液，再进行脱水、脱盐、粗馏、精馏、提纯回收溶剂循环利用。优点：先对聚合物进行中和处理以便控制产品的PH值，将含有溶剂的洗涤水与产品PPTA先行分开后再进行回收溶剂操作，能避免溶剂的分解；回收溶剂的纯度在99.5％以上，且水份小于100PPm，完全能满足循环使用要求；溶剂的回收率可达91％以上，具有显见的经济效益；有效地回收了适于回用的NMP，有利于环保。