本发明公开了一种纳米级硫化铼胶体颗粒的制备方法，用高铼酸盐与硫代硫酸盐在多醇溶剂中混合均匀，加入高氯酸或盐酸后在常温下反应，制得硫化铼胶体，调节胶体的酸度，得到颗粒稳定的纳米级小尺寸硫化铼胶体颗粒。本发明的方法，无需加入保护剂，无需加热，在常温下反应可制得均匀、稳定的纳米硫化铼胶体颗粒，平均粒径小于30纳米，且硫化铼胶体颗粒的平均颗粒度可通过调节多元醇溶剂的种类进行调节；颗粒易于用多种分子进行表面修饰，可溶于水、醇等溶剂，在近中性条件下稳定存在，可应用于医学领域肿瘤的诊断及治疗，制备方法操作简单、快速。