本发明涉及金属单原子掺杂碳材料领域，特别是一种制备担载量可控金属单原子掺杂石墨烯的方法。以表面官能化石墨烯为基体，氮化碳、三聚氰胺、氨基酸、硫脲、尿素、二氰氨及聚乙烯吡咯烷酮等有机物原子级分散金属盐作为中间体，通过在保护性气氛下热解，制备出一系列金属单原子掺杂石墨烯结构。本发明以石墨烯作为基体，利用有机物对金属盐实现原子级别的单分散，经过二次热解，最终得到含量、种类可控的金属单原子掺杂石墨烯。该方法有效解决金属单原子掺杂量低、易团聚、不可控等问题。