本发明公开了缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂的制备方法，并将其应用于氮还原合成氨，制备方法包括：用微波法在缺陷氧化石墨烯上负载过渡金属单原子，得到的产物用盐酸溶液处理后洗至中性分散于水溶液中。利用微波处理的样品表面带有含氧官能团，水热处理、冷冻干燥后得到产物。用热处理方法将上述产物高温还原及过渡金属原子重新排布，确保过渡金属单原子的形成，制备成缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂。本发明制备方法优点1在于利用缺陷增加活性位点，提高过渡金属单原子数量；优点2在于利用三维网络提高催化剂表面积，提高催化活性。该方法获得的催化剂具有高催化活性、耐久性及良好的稳定性。