本发明公开了一种金属氧化物负载单原子催化剂的制备方法，包括如下步骤：第一步：机械球磨：利用机械球磨的方法使贵金属化合物分散于金属氧化物中，得到单原子催化剂前驱体，贵金属的含量在0.01%至5wt%。第二步：高温焙烧：将第一步所得单原子催化剂前驱体在空气下进行简单焙烧，冷却至室温后便可得到对应的单原子催化剂。利用球磨机能够使贵金属化合物以十分分散的状态均匀分布在氧化物载体中，为金属单原子的形成及稳定创造了十分良好的条件。本发明在制备过程中，对原料几乎无损失，符合绿色环保的理念。本发明实现了金属单原子材料的简单制备，具有良好的拓展性和重现性，解决了现有技术中金属含量低、种类少、制备方法复杂、成本高和载体损耗量大等问题。