一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，包括以下步骤；称取48～52mg的Super P加入到58～62ml去离子水中，超声1.5～2.5h，得到分散均匀黑色溶液A；称取0.9～1.1g偏钒酸钠和3.5～3.7g硫代乙酰胺并同时加入到溶液A中，磁力搅拌30～60min得到溶液B；将溶液B倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在5～10r/min的转速条件下，于175～185℃下反应23～25h；水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经过2～5次水和2～5次醇交替清洗后收集产物；将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10～20Pa，干燥12～18h后收集产物，本发明具有反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件的特点。