本发明涉及环保行业废酸再利用技术领域，具体的说是一种有机硅废酸含三正丁胺、硅氧烷、氯化铝回收工艺，包括酸油分离、氯化铝膜分离、盐酸加盐解析、三正定胺与盐分离，盐蒸发浓缩工艺流程，其设备包括：废盐酸槽、废酸进料泵、酸油分离器、硅氧烷回收罐、膜过滤器、氯化铝收集罐、盐酸中间罐、盐酸进塔泵、解析塔、第一再沸器、两相分离器、一冷凝器、二冷却器、三正丁胺回收罐、蒸发器、氯化钙循环泵、第二再沸器、三正丁胺回收泵、废水冷凝槽、废水泵；发明提供的有机硅废酸含三正丁胺、硅氧烷、氯化铝回收工艺具有降低处理运行成本，同时回收流失的催化剂，硅氧烷、氯化铝等物质、提高企业的经济效益的优点。