本发明属于聚合物分离膜的制备领域，具体涉及一种聚吡咯‑镍导电复合分离膜及其制备方法与应用。本发明通过气相聚合将聚吡咯涂覆在有机膜上，然后将其浸渍于硝酸银溶液中，利用聚吡咯分子上富含的胺基来吸附银离子，随后将吸附银离子的有机膜浸入到一锅化学镀浴液中，通过化学还原，在有机膜表面原位生成单质镍，以最终制得聚吡咯‑镍导电复合分离膜。且在外加电场下，所述聚吡咯‑镍(PPy‑Ni)导电复合分离膜可以作为阴极对含油废水进行电浮选，通过后续膜分离即可实现对含油废水的高效分离。本发明将电浮选技术和膜分离技术进行联用，具有操作简单、分离效率高、处理成本低等优点，在含油废水处理的应用方面具有重要意义。