本发明公开了一种柴油超深度加氢脱硫催化剂及其制备方法。催化剂包括第一加氢活性金属、第二加氢活性金属和加氢催化剂载体；所述第一加氢活性金属为Mo和/或W，Co和/或Ni，以及Fe，以硫化态形式存在；所述第二加氢活性组分为Co和/或Ni，以氧化态形式存在；制备方法如下：（1）用含有第一加氢活性金属和有机化合物的浸渍液浸渍加氢催化剂载体，浸渍后载体经干燥后进行硫化处理；（2）用含有第二加氢活性金属和有机化合物的浸渍液浸渍步骤（1）得到的硫化物料，经干燥、焙烧后，得到催化剂产品。本发明催化剂活性金属分散性好，催化剂中Co‑Mo‑S相的比例大幅度提高，催化剂活性高，适用于馏分油的加氢脱硫反应。