本发明涉及一种混酸中氟硼酸的检测方法。在本发明中，混酸为磷酸、硝酸、醋酸、氟硼酸的混合物。先利用萃取剂通过多次萃取的方式，将混酸中除磷酸外的其他组分分离，单独测定出磷酸的含量；再通过光度法检测混酸中硝酸的含量，最后利用电位滴定仪，计算等当点处磷酸、硝酸、氟硼酸的总含量，减去磷酸与硝酸的组分，即可得到氟硼酸的含量。本发明间接测定氟硼酸含量，减少了直接利用离子选择电极测定氟硼酸含量的误差，通过萃取分离的方式准确的测定了该混酸体系中磷酸的含量，避免了采用重量法或容量法测定磷酸含量的误差，大大提高了该混酸体系中氟硼酸的检测精度。