本发明公开一种铁离子响应的纳米纤维素基荧光材料及其制备方法和应用，属于荧光检测纳米功能材料技术领域。本发明以罗丹明6G为荧光基团，与水合肼和乙二醛分步反应制得铁离子响应荧光基团RG2；然后使用APTES对纳米纤维素进行氨基化改性，制备得到氨基化纳米纤维素；最后将RG2与氨基化纳米纤维素反应制得铁离子响应的纳米纤维素基荧光材料。该纳米纤维素基荧光材料易于携带和保存，在紫外照射下，加入Fe³⁺后产生荧光，发光性能良好，对Fe³⁺具有良好的选择性，可实现对Fe³⁺的特异性识别检测，操作简单方便，在环境监测和食品安全领域具有潜在的应用价值。