本发明属于二维材料剥离技术领域，具体涉及一种利用DEET剥离制备二维材料纳米片的方法，步骤为：通过将二维材料分散于DEET或其混合溶剂中，进行超声处理将超声后的分散液通过低速离心除去未剥离的二维材料，取上清液进行高速离心后，经洗涤、干燥得到二维材料纳米片。本发明采用DEET或其与乙醇、异丙醇的混合溶剂，超声辅助二维材料剥离成二维材料纳米片，与传统有机溶剂的液相剥离相比，该溶剂体系与二维材料有更好的相互作用，所得纳米片具有更大的厚径比。此外，本发明的溶剂绿色环保，工艺简单，成本低廉，不需要复杂昂贵的设备，有利于大规模生产制备二维材料纳米片。