本发明涉及一种石墨二炔的制备方法，包括如下步骤：在氮气保护气氛下将六溴苯、碳化钙、钯催化剂、铜催化剂混合为原料，加入无水乙醇作为溶剂；将原料与球磨珠置于行星式球磨机的真空球磨罐中，并以200～400转/分钟的速率球磨样品4～10小时，得到石墨二炔料浆；将石墨二炔料浆以60‑70℃烘干，并研磨成粉末，得到石墨二炔中间体；将石墨二炔中间体在管式炉中氮气保护下以400～900℃高温煅烧，去除未反应六溴苯得到煅烧产物；将步骤得到的煅烧产物用王水浸泡，并用去离子水、无水乙醇洗涤去除未反应的碳化钙和催化剂，接着放入真空烘箱以60‑70℃烘干，烘干后研磨即得到石墨二炔粉末。本发明工艺流程和所需设备简单，能够宏量制备石墨二炔，适合于工业化生产。