本发明公开了一种二硫化钼/硅藻土复合材料及其制备方法和应用。将碱金属无机盐、硅藻土、钼源和硫源混匀后，进行煅烧，洗涤，即得二硫化钼/硅藻土复合材料。该复合材料以形貌完整、具有碱金属插层的二维片状二硫化钼为重金属吸附活性成分，以孔隙发达、具有特异结构的硅藻土为载体，且二硫化钼原位生长在硅藻土载体上，分散性好、结合稳定，从而使得整个复合材料表现出孔隙发达、吸附活性位点多、结构稳定性好等特点，其对溶液中的重金属表现出高吸附效率，可以广泛应用于重金属污染水体修复。