本发明属于铀矿冶分析测量技术领域，具体涉及一种六氟化铀中铀含量的分析检测方法。主要步骤是：将六氟化铀样品分取后，加水水解，分取水解液；加入氨基磺酸溶液洗杯壁，再直接加入硫酸亚铁溶液，搅拌；烧杯置于水浴锅中，调整水浴锅温度在35℃～45℃；沿烧杯内壁加入氧化剂溶液；继续搅拌，静置使气泡消失；加入硫酸氧钒溶液；向试样溶液中预加一定体积浓度为1％的重铬酸钾标准溶液，在电脑滴定软件界面中输入试样重量和预加的标准重铬酸钾标准溶液体积，滴定至中止电位后，切换至浓度为0.06％的重铬酸钾标准溶液，根据自动电位滴定仪由电脑自动计算出试样中铀的百分含量。本发明分析操作简单、安全、快速，适合企业大批次的样品分析。