本发明属于铀矿冶分析检测技术领域，具体涉及一种天然八氧化三铀中铀含量的分析检测方法。将八氧化三铀样品称样，加磷酸和硝酸在低温下溶解；加硫酸溶液清洗表面皿，加入氨基磺酸溶液洗杯壁，再直接加入硫酸亚铁溶液，搅拌；沿烧杯内壁加入氧化剂溶液；加入硫酸氧钒溶液；向试样溶液中加入重铬酸钾标准物质固体，以10g/L重铬酸钾标准溶液滴定至中止电位后，自动切换至浓度为0.6g/L的重铬酸钾标准溶液滴定至过量，自动电位滴定仪软件对滴定曲线做一阶导数的数据处理，得到滴定终点电位，根据消耗重铬酸钾固体和两种重铬酸钾标准溶液，计算出试样中铀的百分含量。本发明分析操作简单、安全、快速，自动化，非常适合企业大批次的样品分析。