本发明提供一种纳米氧化铈基复合材料的制备方法及其应用，属于催化剂合成技术领域，包括以下步骤；（1）将硝酸铈、蚀刻物、过渡金属盐、表面活性剂溶于水中后超声分散，得到溶液1，（2）将碱性物质溶于水中，制得溶液2；（3）在搅拌的条件下，将溶液2滴入溶液1中，制得悬浮的乳浊液3；（4）将乳浊液3离心后得到，得到产物4；（5）将蚀刻剂、产物4放入水中混合，得到悬浮液5；（6）将悬浮液5放入水热反应釜中进行水热反应，得到纳米氧化铈基复合材料。本发明的制备方法能够提高材料光催化的选择性和稳定性，在材料表面和内部形成多孔或多层结构的吸附位点，增大光催化过程中气体或被降解物质的吸附量，提高催化剂的催化效率。