本发明公开了一种铁矿石烧结过程中的二噁英检测方法，包括：采样工序：取铁矿石烧结机大烟道中心点作为采样点，插入大烟道检测孔中进行采样；预处理工序：将采集到的样品加入到预处理柱中进行预处理，预处理柱依次提供纯化工序和净化工序，预处理柱的上端设置有纯化柱以提供纯化工序，预处理柱的下端设置有净化柱以提供净化工序，纯化柱包括由上而下依次设置的硫酸硅胶层、石墨硅胶层、硝酸银硅胶层和石墨硅胶层，净化柱包括由上而下依次设置的石墨硅酸镁层和碱性氧化铝层；检测工序：将经过样品预处理工序处理后的样品送至质谱仪中进行检测。本发明提高了样品的检测效率和检测精度，利于对铁矿石烧结过程产生的气体物质的实时反馈和控制。