本发明提供了一种用于辉光分析中的小样品分析方法，包括：S1，将小样品的待分析面置于镶样机的底部中间位置，通过热镶的方法将小样品镶嵌在导电树脂中，小样品的待分析面对外裸露，对镶嵌好的小样品进行磨抛处理，以符合辉光分析对样品表面的要求；S2，对于磨抛处理后的小样品周边的导电树脂区域，覆盖微米级厚的难溅射高纯金属箔；S3，将以上步骤处理好的小样品放入辉光分析仪中进行分析，放置小样品时，小样品的待分析面的中心对准辉光源阳极筒的中心，使小样品处于辉光分析区域；S4，设置好相应的辉光放电参数，按辉光分析程序进行分析。本发明用于对面积小的小样品和薄片/膜小样品进行辉光放电分析，具有操作简便、费用低、快速实用等优点。