本发明提供了一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，所述方法包括：将甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、阻聚剂和催化剂混匀，加入乙酸酐，在搅拌、加热和微负压条件下进行酰氧基交换反应，获得反应产物；将所述反应产物进行减压蒸馏以去除并回收残留乙酸酐，获得粗产品；将活性炭加入所述粗产品中吸附残留催化剂，后过滤，获得甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷。该方法通过用乙酸酐与甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷反应，用乙酰氧基取代甲氧基，取代出的甲氧基与乙酸酐反应生成乙酸甲酯，不断在低温情况下通过微负压溢出，使反应不断右移，加快反应速度，减少反应时间，完全避免了热敏聚合的发生；且产品具有高收率、高含量、安全环保优点。