本发明属于纳米生物医学材料领域，涉及一种双金属‑有机框架材料及其制备方法和应用。一种双金属‑有机框架材料，该材料为X金属离子掺杂Y金属‑有机框架材料，为纳米片状结构，粒径长宽20‑1000nm，厚度为1‑10nm，X金属、Y金属均包括碱土金属、主族金属、过渡元素金属中的一种或多种，X金属与Y金属为不同种金属。本发明由掺杂前的球状或立体结构金属‑有机框架材料转变为纳米片状结构，增大比表面积与表面活性，掺杂的金属离子能够通过电子得失促进活性氧自由基生成，具有较高的微波激发活性氧自由基生成能力，可增强肿瘤的微波消融效果，并提高医学成像信号。且该材料在其表面进行肿瘤靶向分子修饰、药物负载后可提高肿瘤微波治疗效果。