本发明提供一种重组胰岛素原料药中乙醇、乙腈残留量的测定方法，包括：将重组胰岛素原料药样品加入溶剂溶解后获得的供试品溶液，采用顶空‑气相色谱法进行检测，确定供试品溶液中残留的乙醇、乙腈的含量，避免了直接进样对检测器和色谱柱带来的污染，甚至损坏。本发明提供的一种重组胰岛素原料药中乙醇、乙腈残留量的测定方法，能够实现重组胰岛素原料药中乙醇、乙腈残留的完全分离，提高乙醇、乙腈的检测效率。本发明提供的方法具有操作简便，灵敏度高、专属性强、准确度高、重复性好等特点，可用于重组胰岛素原料药的质量控制。