本发明公开了一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，能利用加热机构和温度计配合实现对反应瓶内反应物反应开始时间、反应温度和速度的监控，通过在反应瓶和罩体形成的冷却腔室内注入循环冷却水，实现气体的快速冷却；利用第一活塞量筒和第二活塞量筒能够解决气体由于温度引起的压力平衡问题，相互推动第一活塞量筒和第二活塞量筒可以使产生的气体混合均匀，利用三通阀可实现第二活塞量筒与气相色谱仪的采样器的连通，本测定方法，可以准确控制实验压力、温度、反应开始时间，利用前处理装置和气相色谱连接，降低二氧化碳含量测定的实验难度和步骤，提高磷矿中二氧化碳的含量的测定准确度。