本发明公开了一种针对金属氧化物中氧空位可控生成的方法，包括以下步骤；步骤一，将金属氧化物与硫粉通过研磨混合均匀后，装入定制的石英管后，使用氢氧焰封管机将石英管抽真空并密封以隔绝空气；步骤二，分别在150℃、200℃、300℃、400℃的温度下依次煅烧一个小时，冷却至室温后，打开密封的石英管，取出粉末混合物产物；步骤三，将步骤二得到的粉末混合物产物置于一定量的三氯甲烷溶剂(50毫升)中进行超声、离心，重复三次此过程以去除多余硫单质，然后在真空条件下干燥，最终得到金属氧化物纳米颗粒。本发明通过改变硫粉含量和煅烧温度以达到精确控制金属氧化物中氧空位生成的浓度。