本发明公开了一种硝酸磷肥工艺冷冻酸解液深度除钙副产α高强石膏的方法。将硝酸分解磷矿冷冻分离硝酸钙后的冷冻酸解液用液氨或气氨进行氨中和，获得中和酸解液。将硫酸铵溶液与中和酸解液分别加热至设定温度后混合并恒温反应，过滤、洗涤；或者，先将硫酸铵溶液与中和酸解液于常温下或分别加热至设定温度并恒温反应，然后升温至设定温度并恒温反应至设定时间，过滤、洗涤。滤液为深度除钙酸解液，滤渣经干燥即得α高强石膏。本发明工艺不用稀释中和酸解液，也不需另外添加磷酸，直接对冷冻酸解液进行氨中和并加入硫酸铵溶液后控温结晶，即可实现冷冻酸解液深度脱钙副产α高强石膏的目的。深度除钙酸解液P₂O₅含量高、工艺简单且成本低。