本发明的目的是提供一种有效抑制冷冻法硝酸磷肥中和料浆水溶磷退化的生产工艺，属于化工生产领域，在现有冷冻法硝酸磷肥生产工艺的基础上，在母液深度除钙工序后添加离子树脂处理工序，利用离子树脂骨架上的功能基团对溶液中金属离子的吸附作用，通过控制料浆流速、离子树脂类型、离子树脂填装量和过程操作条件，有效降低了溶液中的钙镁铁铝等金属离子的浓度，从而抑制了冷冻法硝酸磷肥中和料浆水溶磷退化的问题。利用酸溶液对树脂进行再生，使离子树脂上吸附的金属离子脱附且以水溶性盐的形式存在。本发明解决了冷冻法硝酸磷肥中和料浆水溶磷退化的问题。