本发明属于新材料技术领域，涉及掺杂石墨的聚丙烯腈基纳米复合材料及其制备方法与应用。制备方法为：将丙烯腈单体、碳质材料添加剂、引发剂及分子量调节剂混合后加热引发聚合，即得；所述碳质材料添加剂为石墨，加热聚合过程中进行机械搅拌及超声处理，所述石墨为鳞片石墨或鳞片石墨的衍生物。本发明以石墨作为碳质材料添加剂，实现碳纤维石墨结构的优化及力学性能的提高，能够降低成本，易于工业化的推广。