本发明公开了一种超细催化剂粉体的合成方法，属于催化剂技术领域。本发明中合成超细催化剂粉体的方法，包括：(1)取九水硝酸铁、六水硝酸钴、六水硝酸镁、九水硝酸铝、七钼酸铵、柠檬酸、水混合均匀，之后加热浓缩，得到浓缩液；(2)将乙二胺四乙酸、氨水溶液、尿素混合均匀，得到乙二胺四乙酸溶液；之后将浓缩液和乙二胺四乙酸溶液，混合均匀，得到混合液；(3)将混合液在450～500℃下喷雾热解5～10min，得到所述的超细催化剂粉体。本发明结合喷雾热解法可以快速蒸发和分解有机盐溶液，合成组分分布均匀的超细催化剂粉体，通过调节其加入的尿素含量、热解温度等影响因子，制备的超细催化剂粉体的粒径被控制在小于5μm的范围内。