本发明提供了一种基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法及应用，该制备方法包括步骤S1、将芬顿污泥浓缩、离心脱水后制得脱水样品；步骤S2、将脱水样品烘干制得干燥样品，所述干燥样品中铁含量为40％‑55％、氧含量为25％‑35％和碳含量为10％‑25％；步骤S3、将研磨样品、高锰酸钾、二价铜盐和聚乙二醇按质量比加入水中搅拌均匀后干燥至恒重以制得混合样品；步骤S4、将混合样品在目标温度下煅烧2‑3h后得到磁性吸附剂。该应用包括采用所述磁性吸附剂或酸改性磁性吸附剂在吸附锑方面、吸附铊方面的应用。本发明充分利用了磁性吸附剂高效吸附和磁分离的“双耦合作用”，突破含锑、铊废水难处理的问题。