本发明公开一种过渡金属磷硫化物纳米纤维的制备方法，涉及材料科学与工程技术和化学技术领域，本发明以金属盐类和聚丙烯腈作为原料，经静电纺丝后得到纳米纤维前驱体，对其进行磷硫化处理后得到过渡金属磷硫化物纳米纤维。上述纳米纤维的直径约为200～400nm，且具有优异的柔韧性。本发明的有益效果在于：本发明提供的过渡金属磷硫化物纳米纤维具有高比表面积，高导电性，高柔韧性、高稳定性以及丰富的活性位点等优点，作为水分解催化剂具有显著的优势。