本发明属于生物质转化技术领域，公开一种用于电催化糠醛氧化生产糠酸的催化剂及其制备方法和使用方法。该催化剂以碳布为基底，基底上原位生长有铼掺杂氢氧化钴纳米片。制备步骤如下：商业碳布裁剪后酸洗烘干备用；将高铼酸盐、钴盐、酸溶液、尿素和醇溶液一起搅拌均匀，将混合后的溶液转移至水热釜中，将混合后的溶液转移至水热釜中；将碳布放于水热釜中，旋紧釜盖，将水热釜在80‑260°C下反应400‑1200min，冷却至室温，取出碳布，烘干，即得催化剂。采用H型电解池，将催化剂、氯化银和碳棒分别作为工作电极、参比电极和对电极，设置电压范围为0.6‑1.0V，时间为30‑240min。本发明所制备的催化剂表现出优异的电催化糠醛氧化活性。