本发明公开了一种钒掺杂铁基磁共振造影剂及其制备方法，包括：步骤1、将含Fe³⁺有机络合物前驱体和含V⁴⁺有机络合物前驱体加入到有机混合溶剂，加热搅拌溶解后获得反应溶液；步骤2、往反应溶液中加入亲水性高分子表面活性剂并继续加热搅拌；步骤3、在步骤2加热搅拌结束后，往反应溶液中加入碱性物质调节反应溶液的pH值，促使反应物中的金属离子形成氢氧化物；步骤4、将步骤3获得的含有氢氧化物的反应溶液进行水热反应，结束后获得钒掺杂铁基磁共振造影剂。本发明中的制备方法简便高效并且成熟精湛，此外制备的钒掺杂铁基磁共振造影剂纳米颗粒具有形貌均一、良好的分散性以及优异的磁学性质，并表现出优异的磁共振造影能力。