本发明公开了式（Ⅰ）６α，９α－二氟化甾族化合物的新制备方法，该方法的特征在于首先进行起始原料式（Ⅱ）化合物的氧化降解反应，然后保护所得式（Ⅲ）化合物的３位酮官能团，将所得的式（Ⅳ）化合物与亲电子氟化剂反应得到式（Ⅴ）化合物，最后将式（Ⅴ）化合物进行亲核氟化反应，则得到所期望的式（Ⅰ）化合物。本发明还提供了一种新的中间体式（Ⅵ）化合物。