本发明涉及一种由复合化合物制备金属材料的方法，将复合化合物M₁M₂X与集流体结合作为阴极与碳、金属或导电陶瓷阳极一起在惰性气体保护下或空气中含M₃Y的电解液中进行电解，控制电解电压，使之主要发生M₂的还原反应，M₁和X则随着电解的进行部分或全部溶解于电解液中，当M₁为H时，M₁也可被还原为气体从而离开阴极，电解结束M₂单独或与部分M₁和X留在阴极上，即得到相应的金属材料。本发明由于电解过程中M₁X部分或全部离开阴极，提高了阴极反应活性和能力，有效提高反应速度和电流效率，降低了能耗。