一种从硫酸二甲酯废渣中回收甲醇和硫酸的生产工艺，属于硫酸二甲酯废渣的处理方法。主要解决现有处理硫酸二甲酯废渣存在的或污染环境、或没有回收其中的甲醇和硫酸的缺点。本发明特征是将硫酸二甲酯废渣和水加入反应釜内，加热进行水解和蒸馏，将蒸馏出的较高质量分数的气体通过冷凝器冷凝，回收冷凝液得到甲醇，同时回收蒸馏后反应釜内的残液得到硫酸。本发明大大提高了反应速度和转化率，适合于工业化处理硫酸二甲酯废渣，变废为资源，消除对环境的污染。