本发明提供了一种样品残留基质固相分散微波萃取法及其固相分散萃取填料和萃取溶剂，包括下列顺序步骤：1)将待侧样品与固相分散萃取填料混合，研磨混合均匀；2)加入提取溶剂置于微波发生器中进行微波辐射后振摇提取；3)除去固体杂质得含残留物的提取液；所述步骤3中通过离心除去固体杂质；将步骤3)中的提取液进行旋转蒸发浓缩，残渣用适量适当溶剂溶解，加入适量专用混合净化试剂进行净化，供仪器分析进样使用。本发明设计的样品前处理方法，可以将复杂的生物样品残留在细胞内的目标化合物通过基质分散和微波萃取，较大限度的释放和提取出来，可对多种不同化学性质的目标化合物同时进行提取，提物效果好，提取效率高，简便快速，使用面广。