本发明公开了一种发光聚合物/纳米硫化物复合材料，它是由聚邻－甲基－丙烯酰胺基－苯甲酸与纳米金属硫化物形成的复合材料。其制备方法为，以聚邻－甲基－丙烯酰胺基－苯甲酸为模板，金属盐、硫化物为原料，在水溶液中原位生成纳米金属氧化物，获得所述的复合材料，其中，所述金属盐选自醋酸锌、氯化锰、醋酸铜、硫酸镍、硝酸镉、醋酸银中的一种或者几种的混合物，所述硫化物选自硫化钠或硫代乙酰胺。本发明以聚邻－甲基－丙烯酰胺基－苯甲酸为模板成功地制备了纳米硫化物，得到聚合物/纳米硫化物的复合材料；聚合物本身发蓝紫色荧光，由于纳米硫化物的生成，使得复合体系的荧光光谱发生变化，在发光材料方面具有潜在的应用价值。