本发明的预水解制备核壳型无机纳米晶－二氧化硅复合粒子的方法属于无机化学领域。先将正硅酸乙酯加入到氨水、水和乙醇的混合溶液中预水解一定时间后，向该溶液中加入用已知方法合成好的金属氧化物、贵金属或半导体纳米晶，即可得到相应的核壳型无机纳米晶－二氧化硅复合粒子。本发明的优点在于：在制备核壳型无机纳米晶－二氧化硅复合粒子的过程中，作为内核的无机纳米晶不需要进行任何表面修饰，制备方法简单，所得复合粒子的形貌规则，所含核数均匀，胶体和化学稳定性好，可以满足生物分离、标记、医疗诊断和药物传递等不同应用领域的要求。