本发明公开了一种微胶囊化超细红磷的制备方法。它将超细红磷分别用硫酸溶液、氰化钠和氢氧化钠溶液煮沸，过滤，除去杂质，烘干密封储存；将金属化合物搅拌溶解，用氨水沉淀，离心后加水稀释，升温，滴入硝酸铝、硫酸溶液或盐酸溶液，制得金属氢氧化物溶胶；将丙烯酰胺单体、N，N′－亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵混合，升温反应形成高分子网络凝胶；将高分子网络凝胶加入到金属氢氧化物的溶胶中，升温反应形成金属氢氧化物的高分子网络凝胶，并与处理后的超细红磷混合，搅拌后静置，溶胶以红磷为中心，表面吸附形成凝胶，并在红磷表面包覆一层胶体膜，即得到微胶囊化超细红磷。本发明的优点为：提高红磷的稳定性、安定性和表面活性，改善加工性能。