本发明提供一种纳米硬质合金粉体制备的新方法——有机热合成制备方法。将钨、钴等金属及碳的卤化物溶解在相适应的有机溶剂中，加入还原剂碱金属，溶剂除氧后，在密封钛合金衬里的高压釜中，250－450℃进行反应一定时间，然后将产物进行洗涤、干燥、钝化，即得纳米硬质合金粉体，如WC－Co等。本发明反应温度低，工艺流程短，产率高，设备简单，能耗低，成本低、易扩大形成批量生产，得到的产物纯度高，粒度分布窄小，平均粒径小于100nm，形状规整均匀，且在空气中稳定。