本申请公开了一种两相溶液法制备乙酰丙酮铱的方法，包括以下步骤：将水合三氯化铱、pH调节剂、乙酰丙酮、水加入反应器中进行加热溶解；向溶解液通入惰性气体，鼓泡除去溶液中的空气；向溶液中加入还原剂；向溶液加入有机溶剂，搅拌，并鼓泡除去溶液中的空气；反应结束后，利用分液漏斗分离得到有机相，并水洗除盐；柱层析法对有机相进行提纯，旋蒸后利用甲醇进行重结晶，得到结晶物；将结晶物烘干，得到产物。其优点表现在：在合成体系中加入少量还原剂，以及引入互不相溶的两种溶剂，利用中间体与产物在两相溶液溶剂中的溶解度差异，从而大幅度提高乙酰丙酮铱的生产产率、降低其合成难度并简化提纯步骤。