本实用新型公开一种电化学样品夹具及扫描电镜中电化学原位实验装置。该夹具包括：两个铝制基体和两个聚合物涂层；第一铝制基体上开设有第一通孔和第二通孔；热电偶和温度调节装置通过陶瓷胶粘合后置于第一通孔中，通过陶瓷胶掩埋；第一引出线从第一铝制基体内部通过第二通孔引出，用于连接扫描电镜外部的温度显示仪；第二引出线从温度调节装置内部引出，用于连接控制电源；两个铝制基体结构相同，两个聚合物涂层结构相同；第一铝制基体、第一聚合物涂层、第二聚合物涂层和第二铝制基体依次组装形成夹具，第一聚合物涂层和第二聚合物涂层之间用于放置电化学样品。本实用新型适用于各种电化学体系，同时提高电化学观测的范围。