本发明涉及一种芳香族乙烯基化合物‑乙烯基氰化合物聚合物的制备方法和制备装置。更具体地，本发明涉及一种芳香族乙烯基化合物‑乙烯基氰化合物聚合物的制备方法，包括：使用挥发罐从包含芳香族乙烯基化合物‑乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体、残留乙烯基氰单体和有机溶剂的聚合产物中分离出挥发性组分的步骤；和使用冷凝器冷凝分离出的挥发性组分的步骤，其中，将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到正向所述冷凝器传输的挥发性组分上。根据本发明，挥发性组分可以在冷凝器中完全冷凝，从而显著减少未冷凝而排放到外部的挥发性组分的量。因此，可以减少在处理挥发性组分时花费的废水处理成本，并且可以显著减少排放到大气中的对人体有害的乙烯基氰单体的量。