本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种镍钴硫/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用。该制备方法包括如下步骤：配制含有碳纳米管、镍盐、钴盐和沉淀剂的混合溶液；将所述混合溶液进行第一微波加热处理，然后加入硫源，进行第二微波加热处理，生成所述镍钴硫/碳纳米管复合材料；其中，所述碳纳米管带有负电性基团，所述沉淀剂在所述混合溶液的加热过程中水解产生氢氧根离子。该制备方法不仅可有效避免镍钴硫纳米颗粒之间的团聚，同时碳纳米管具有优异的导电性和机械稳定性，将其与镍钴硫复合可以获得优异的电化学性能；而微波加热合成有利于爆发性成核，能产生大量缺陷，导致更多的活性位点暴露，进一步提高镍钴硫/碳纳米管复合材料的电化学性能。