本发明公开了一种银‑三氧化钨‑镍铁层状双氢氧化物复合材料的制备方法，利用电沉积法在掺杂氟的二氧化锡导电玻璃表面依次电沉积银纳米粒子、三氧化钨纳米片和镍铁层状双氢氧化物纳米片，获得银‑三氧化钨‑镍铁层状双氢氧化物复合材料。镍铁层状双氢氧化物作为助催化剂，不仅可以加速光生电荷分离和转移，而且可以增大水分解反应动力学，进而提高光电化学分解水效率。该银‑三氧化钨‑镍铁层状双氢氧化物复合材料制备方法简单，性能优异，是一种良好的光电阳极材料，其在光电化学分解水领域具有较高的应用价值。