本发明提供了一种含氧空位的碳酸氧铋纳米片的制备方法，包括以下步骤：A)将乙醇、水、十六烷基三甲基铵盐、六亚甲基四胺混合均匀，加入碳酸盐粉末和铋盐粉末，混合均匀，得到混合溶液；B)将上述混合溶液在高压条件下进行水热反应，分离固体，干燥后，得到无氧空位的碳酸氧铋纳米片；C)将上述无氧空位的碳酸氧铋纳米片在真空环境中，经紫外光照射，得到含氧空位的碳酸氧铋纳米片。本发明提供的制备方法操作简单，无需在复杂环境中就可以制备碳酸氧铋纳米片；所建立的光催化还原二氧化碳的实用方法效率高、稳定性高，并且可以在可见光催化还原，更加的贴近实际应用情况，符合可持续发展理念。