本发明涉及碳化物负载贵金属单原子催化剂的制备方法，属于电催化材料技术领域。解决目前用于电化学产氢反应的贵金属催化剂制备成本高、金属利用率低的技术问题。在金属有机骨架前驱体合成过程中，引入贵金属离子与杂多酸络合，通过自组装方式嵌入有机骨架孔道中，前驱体再经高温热处理及酸刻蚀获得碳化物负载贵金属单原子催化剂。结果表明负载贵金属皆以单原子形式均匀分散在碳化物纳米颗粒上。该类催化剂在碱性电化学析氢反应中均表现出了良好活性。本发明提供的催化剂制备工艺简单易行，显著提高了贵金属利用率，有效降低了电催化剂成本，具有广泛的应用前景。